Hochreines Tantalpulver

Neben dem Sputtern von Filmen in der Halbleitertechnik kann dieses Tantalpulver auch für andere Anwendungen, wie z. B. medizinische Anwendungen und Oberflächenbeschichtung, eingesetzt werden.

Das folgende Verfahren zur Herstellung von hochreinem Tantalpulver umfasst die folgenden Schritte in Folge.

1) Hydrieren des hochreinen Tantalbarrens

2) Zerkleinern und Sieben der aus der Hydrierung der Tantalbarren erhaltenen Tantalspäne und anschließende Reinigung durch Waschen mit Säure, um die Verunreinigung durch durch das Kugelmahlverfahren eingebrachte Verunreinigungen zu entfernen

3) Hochtemperaturdehydrierung des resultierenden Tantalpulvers

4) Desoxidation des resultierenden Tantalpulvers

5) Waschen mit Säure, Waschen mit Wasser, Trocknen und Sieben des Tantalpulvers

6) Das Tantalpulver wird einer Wärmebehandlung bei niedriger Temperatur unterzogen, dann gekühlt, passiviert, entladen und gesiebt, um das fertige Produkt zu erhalten.

Im Herstellungsprozess werden hochreine Tantalbarren als solche mit einem Tantalgehalt von 99,995 Prozent oder mehr definiert. Diese Barren können auf unterschiedliche Weise gewonnen werden, beispielsweise durch Sintern oder Elektronenbeschuss bei hohen Temperaturen unter Verwendung von nach verschiedenen Verfahren hergestelltem Tantalpulver als Ausgangsmaterial. Diese Barren sind auch im Handel erhältlich.

Es gibt keine Einschränkung, wie die hydrierten Tantalschnitzel zerkleinert werden können, beispielsweise mittels einer Luftstrom-Zerkleinerungsanlage oder einer Kugelmühle, aber vorzugsweise sollten alle zerkleinerten Tantalpulverpartikel in der Lage sein, durch ein Sieb mit 400 Mesh oder höher zu passieren. zB 500 Mesh, 600 Mesh oder 700 Mesh. Je höher die Maschenweite, desto feiner das Tantalpulver, aber wenn das Pulver zu fein ist, z. B. über 700 Mesh, ist es schwieriger, den Sauerstoffgehalt des Tantalpulvers zu kontrollieren. Daher bezieht sich das Sieben in Schritt 2) vorzugsweise auf ein Sieben zwischen 400 und 700 mesh. Zur Veranschaulichung und nicht zur Einschränkung wird Kugelmühlenzerkleinerung bei der Implementierung verwendet.

Im Gegensatz zur Niedertemperatur-Dehydrierung, die in der Praxis zur Energieeinsparung eingesetzt wird, erfolgt die Hochtemperatur-Dehydrierung vorzugsweise in der Herstellung, indem das Tantalpulver unter Inertgasschutz erhitzt und etwa 60-300 Minuten warm gehalten wird (z etwa 120 Minuten, etwa 150 Minuten, etwa 240 Minuten, etwa 200 Minuten) bei etwa 800-1000 Grad (zB etwa 900 Grad , etwa 950 Grad , etwa 980 Grad , etwa 850 Grad , etwa 880 Grad ). Das Tantalpulver wird dann abgekühlt, aus dem Ofen entfernt und gesiebt, um das dehydrierte Tantalpulver zu erhalten. Überraschenderweise haben die Erfinder herausgefunden, dass es durch die beschriebene höhere Temperatur der Dehydrierung möglich ist, die Oberflächenaktivität gleichzeitig mit der Dehydrierung zu reduzieren.

In Schritt 4 wird das Tantalpulver bei niedriger Temperatur desoxidiert, d. h. die maximale Temperatur des Verfahrens ist vorzugsweise nicht höher als die Dehydrierungstemperatur, die im Allgemeinen etwa 50-300 Grad unter der Dehydrierungstemperatur liegt (z. B. etwa 100 Grad). etwa 150 Grad, etwa 180 Grad, etwa 80 Grad, etwa 200 Grad), was ausreicht, um den Zweck der Desoxidation zu erreichen, während sichergestellt wird, dass die Tantalpartikel nicht sintern oder wachsen, so dass die Magnesium- oder Magnesiumoxidpartikel nicht darin eingekapselt werden die Tantalpartikel. Die Magnesium- oder Magnesiumoxidpartikel sind in den Tantalpartikeln eingekapselt und können während des anschließenden Beizprozesses nicht einfach entfernt werden, was zu einem hohen Magnesiumgehalt im Endprodukt führt.

Die Desoxidation erfolgt durch Zugabe eines Reduktionsmittels zum Tantalpulver. Vorzugsweise wird das besagte Desoxidationsverfahren üblicherweise unter Inertgasschutz durchgeführt. Im Allgemeinen hat das betreffende Reduktionsmittel eine größere Affinität zu Sauerstoff als Tantal zu Sauerstoff. Solche Reduktionsmittel sind beispielsweise Erdalkalimetalle, Seltenerdmetalle und ihre Hydride, am häufigsten Magnesiumpulver. Als spezifische bevorzugte Ausführungsform kann dies erreicht werden, indem Tantalpulver mit {{0}}.2-2,0 % Magnesiummetallpulver, bezogen auf das Gewicht von Tantalpulver, gemischt wird und die Schale unter Verwendung des in beschriebenen Verfahrens beladen wird Chinesisches Patent CN 102120258A, Beheizung unter Inertgasschutz, hält bei ca. 600-750 Grad (zB ca. 700eC) für ca. 2-4 Stunden, dann evakuieren und erneut unter Evakuierung halten für ca. {{7 Stunden. Die Temperatur wird dann gesenkt, passiviert und aus dem Ofen entfernt, um ein desoxidiertes, hochreines Tantalpulver zu erhalten.

Der Vorteil dieses Verfahrens ist die Kombination aus Hochtemperatur-Dehydrierung, Niedertemperatur-Desoxidation und Niedertemperatur-Wärmebehandlung. Da das Rohtantalpulver Hydride enthält, die zwangsläufig durch die Aufnahme von Wasserstoff entstehen, werden seine Eigenschaften (z. B. Gitterkonstante, elektrischer Widerstand usw.) in einer Weise verändert, die durch herkömmliche Niedertemperatur-Dehydrierung noch nicht vollständig beseitigt werden kann. Der Zweck der Niedertemperatur-Dehydrierung besteht darin, das Wachstum von gesinterten Partikeln zu vermeiden, das durch hohe Desoxidationstemperaturen verursacht wird.

The above-mentioned combination of high-temperature dehydrogenation, low-temperature deoxidation, and low-temperature heat treatment avoids the sintering and growth of tantalum powder particles caused by high temperatures in the conventional process (i.e. dehydrogenation and deoxidation at the same time) and the encapsulation of magnesium or magnesium oxide particles inside the tantalum particles, resulting in poorly controllable particle size and high magnesium content in the final product; it also avoids the problem of incomplete dehydrogenation caused by low temperatures, resulting in high hydrogen content. The problem of high hydrogen content due to incomplete dehydrogenation caused by low temperatures is also avoided. The low-temperature heat treatment mainly removes the residual magnesium metal after deoxidation, the impurities such as H and F from the pickling, and ensures that the particles do not grow, so that the impurity content is well controlled while achieving the particle size requirements. In the end, the method of the invention resulted in a high-purity tantalum powder with a purity of >99,995 Prozent durch GDMS.

Leistungsvergleich von Tantalpulver

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